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水分测定仪测量结果的影响因素

水分的测定方法较多, 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪因其操作简单、准确度较高、测定速度快等优点, 得到广泛应用。但此测定过程受很多因素的影响, 如仪器电极、卡尔·费休试剂、样品性质、测量环境等, 考虑不周或选择不当, 都会使滴定结果不准确。

一、影响因素

1. 电极的影响

卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应终点, 因此, 电极的灵敏度直接影响滴定结果。很多因素可导致电极灵敏度下降, 如杂质附着于电极表面, 可使电极灵敏度降低, 导致测定结果偏高;电极使用时间过长, 也会导致电极灵敏度降低。因此, 电极在使用前应及时检查维护。

2. 电解液的影响

正常的测定过程, 每100m L电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际测定中, 若测定时间过长, 空气中的水分会对卡氏试剂产生影响, 甲乙溶液混合后稳定性会迅速降低, 这些因素都会促使电解液敏感性降低;电解过程中如发现阴极室中电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色, 滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换电解液。

3. 进样要求与进样量的影响

当将样品注入电解液时, 应注意针头需插入液面下, 并避免与电解池壁或电极接触, 以防样品损失。但普通进样针由于其针尖较短较粗, 无法达到上述要求。选择进样针时, 应尽量选择针尖长度在15cm左右的进样针, 此进样针可有效避免上述现象发生。为得到准确的测定结果, 进样量应与其含水量一致。但如果进样速度较慢, 样品会挥发或吸收空气中的水分, 从而对测定结果造成影响。为在短时间内称得样品质量并进样, 可在水分测定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电子天平, 进样针取样后可立刻称得其质量并进样, 从而降低产生误差的可能性。

4. 副反应的影响

卡氏试剂的溶液乙中含有碘, 而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘, 导致水分测定结果偏高, 因此含有硫醇或硫化氢等的样品, 不适用卡氏法滴定。同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂, 醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水, 因此, 应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。

5. 仪器条件的影响

(1) 搅拌速度:滴定时搅拌应充分并均匀, 适当调节搅拌速度以保证电解液混合充分, 且搅拌子不能跳动, 以防碰到电极。

(2) 碘的生成速度:碘的生成速度与样品中水分含量有关。水分含量越低, 设定的碘生成速度越慢, 这样可以保证样品中的水分完全被电解。

(3) 电解结束参数:一般由设定的最长时间或漂移结束点来控制电解过程是否结束。

6. 漂移值的影响

影响仪器漂移的因素很多, 主要包括:仪器密封性不好或测定环境湿度较大, 空气中的水分会慢慢渗入反应系统;在测定过程中发生副反应, 如缩酮或酯化反应等, 都会生成水;使用超过时效的卡氏试剂等, 这些因素都可造成漂移值的变化。发现以上情况, 应及时解决, 以保证测定结果准确可靠。

二、结束语

为了确保微量水分测定仪测定的准确性, 在测定前, 应对电极进行清洗、及时更换电解液;测定时, 选择针尖长度在15cm左右的进样针进样, 并在水分测定仪旁配备电子天平, 方便及时称量;根据样品性质选择电解液;调节搅拌子转速, 控制碘生成速度, 准确判定滴定终点;全面了解可能造成仪器漂移的因素, 并及时排除。在测定过程中, 只要仔细观察, 充分分析, 不断摸索, 控制并排除影响测定的各项不利因素, 就可获得准确的测定结果。