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关于对食品中水分的测定分析。

水分含量是食品的重要的卫生指标;任何食品都可以看作是由水分和干物质组成, 因此用测定干物质的方法也间接测定了水分, 反之亦然。故水分测定的方法可分两类:直接测定法和间接测定法。

直接测定法是利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分, 再对其进行定量分析的方法。直接测定法一般采用烘干、蒸煮等方法去掉或收集样品中的水分, 从而获得分折结果。直接测定法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品的测定;减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定;蒸馏法适用于含较多的挥发性物质的食品, 如油脂、香辛料等水分的测定。下面分别介绍几种测定方法:

1直接干燥法

1。1原理。基于食品中的水分受热以后产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压, 使水分从食品中蒸发出来。同时, 由于不断的加热和水蒸气的不断排走, 从而达到完全干燥的目的。食品在95—105℃条件下失去的质量为其含水量。对于浓稠态样品加入海砂或无水硫酸钠进行搅拌使样品增大蒸发面积, 使其不致表面结壳而内部水分蒸发受阻, 从而影响测定。1。2试剂。 (1) 600mol/LHCL:量取100m L盐酸加水稀释至200m L; (2) 6mol/LNao H溶液:称取24g氢氧化钠加水溶解并稀释至100m L; (3) 海砂:取经水洗去泥土的海砂或河砂, 先用6mol/LHCL煮沸0。5h, 用水洗至中性, 再用6mol/LNa OH溶液煮沸0。5h, 用水洗至中性, 经105℃烘干备用。1。3仪器。 (1) 电热恒温干燥箱; (2) 有盖扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60-70mm, 高35mm以下; (3) 蒸发皿; (4) 水浴锅。1。4操作方法。 (1) 固体样品:取洁净的铝皿或扁形玻璃称量瓶, 置于95—l05℃干燥箱中, 瓶盖斜支于瓶边, 加热0。5—1。0h, 取出盖好, 置于干燥器内冷却0。5h, 称量, 并重复干燥至恒重。精密称取已磨细或切碎样品2。00—10。00g于该称量瓶, 试样厚度约为5mm, 加盖。然后开盖置于干燥箱内, 瓶盖斜支瓶边, 置于95—105℃干燥2—4h。盖好取出, 放人干燥器冷却05h, 称量。再放入干燥箱干燥1h, 置干燥器中冷却0。5h, 称量。重复此操作, 直至前后两次质量差不超过2g为恒重。 (2) 半固体和固体样品:取洁净的蒸发皿, 内加10。0g经处理过的海砂及一很小玻璃棒, 于95—l05℃干燥箱中干燥0。5—1。0h, 置于干燥器中冷却0。5h, 称量, 重复操作至恒重。精密称取5—10g样品于该蒸发皿, 用小玻棒将样品和海砂搅匀, 放热水浴锅上不时搅拌蒸至近干, 置于95—105℃干燥箱内干燥4h, 盖好取出, 放入干燥器中冷却0。5h, 称量。再放人95-105℃干燥箱内干燥1h, 盖好取出, 置干燥器内冷却0。5h后称量。重复此操作至恒重。前后两次质量差不超过2g即为恒重。1。5说明。 (1) 本法适用于热稳定性好的样品, 对遇热易氧化分解及在测定条件下与其他易挥发成分的样品不宜采用此法。对于热稳定的谷物等, 干燥温度可以提高到120-130℃;如果糖含量高的样品, 高温下长时间加热, 可氧化分解而致明显误差, 宜用低温 (50—60℃) 干燥0。5h, 再用l00—105℃干燥。对于氨基酸、蛋白质及碳基化合物含量高的样品, 长时间加热则会发生碳氨反应析出水分;香料油、低醇饮料含较多易挥发成分, 这些样品都不宜采用此法; (2) 测定时样品的量一般控制在其干燥后的残留物质量为3—5g。故固体或半固体样品称样数量控制在3—5g, 而液体样品如果汁、牛乳则控制在15—20g; (3) 测定过程中, 称量瓶从干燥粕中取出后, 应迅速放入干燥器内冷却, 否则不易达到恒重。

2减压干燥法

2。1原理。利用在低压下水的沸点降低的原理, 将取样后的称量皿置于真空干燥箱内, 在选定的真空内与加热温度下干燥至恒重。干燥后样品所失的质量即为其含水量。本方法适用于含糖、味精等易分解的食品的检验。2。2仪器。 (1) 真空干燥箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶) 。 (2) 有扁形钳制或玻璃制称量瓶:内径60-70mm, 高35mm以下。在用减压干燥法测定水分含量时, 为了除去干燥过程中蒸发出来的水分反干燥箱恢复常压时空气中的水分, 整套仪器设备除用一个真空干燥箱 (带真空泵) 外, 还连接几个干燥瓶和一个安全瓶, 设备流程如图l所示。2。3操作方法。 (1) 样品制备:粉末和结晶试样直接称取;硬糖果经乳钵粉碎;软糖用刀片切碎, 混匀备用。 (2) 精密称取2。10g样品置于已干燥至恒重的称量瓶中, 放入真空干燥箱内, 按图1所示连接全套装置后, 打开真空泵, 抽出干燥箱内空气至所需压力40-53k Pa, 并同时加热至所需温度。关闭真空泵上的活塞, 停止抽气, 使干燥箱保持一定的温度和压力。经过一定时间后, 打开活塞, 使空气经干燥瓶缓缓进入干燥箱。待压力恢复正常后, 再打开干燥箱取出称量瓶, 于干燥器内冷却0。5h后称量, 重复以上操作至恒重。2。4说明。 (1) 本法适用于在较高温度下易氧化、分解或不易除去结合水的样品。如糖浆、味精、麦乳精、果蔬及其制品的水分测定。 (2) 真空干燥箱内各部位温度要求均匀一致, 若干燥时间短时, 更应严格控制。 (3) 减压干燥时。自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间。一般每次干燥时间为2h, 但有的样品需要5h, 恒重一般以减量不超过0。5mg为标准, 但对受热易分解的样品则可以减量不超过1。30g为标准。 (4) 精密度要求:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

图1 减压干燥设备工作流程示意   下载原图

 

3蒸馏法

3.1原理。基于两种互不相溶的液体组成的二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实, 将食品中的水分与甲苯、二甲苯或苯蒸沸蒸出, 冷凝并收集馏液, 由于密度不同, 馏出液在收集管中分层, 根据馏出液中水的体积即可求出样品中水分含量。3.2试剂。甲苯 (或二甲苯) :取甲苯 (或二甲苯) , 先以水饱和后, 分去水层, 进行蒸馏, 收集馏出液备用。3.3仪器。蒸馏式水分测定仪。3.4操作方法。 (1) 精密稠。取适量样品 (含水量2—5m L) , 放入水分测定仪的250m L锥形瓶中, 加入新蒸馏的平苯 (或二甲苯) 75m L, 将样品浸没。连接接收管及冷凝管。 (2) 从冷凝管上端注入甲苯 (或二甲苯) , 使之充满水分接收管。3.5说明。 (1) 本法采用一种高效的换热方式, 水分可被迅速移去。对易氧化、分解及含有大量挥发性组分的样品, 测定的准确性明显优于干燥法。该法设备简单、操作方便, 已广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定。对于香料, 此法是唯一公认的水分含量的标准测定法。 (2) 测定样品的用量, —般谷类、豆类为20g, 鱼、肉、蛋、乳制品5—10g, 蔬菜、水果约5g。 (3) 有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯、二甲苯。实际测定是根据样品的性质来选择。 (4) 蒸馏时温度不宜太高, 以防止冷凝管上端水汽难以全部冷凝回收。