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市场上几种水分测定仪选型指南——卡尔费休水分测定仪篇

卡尔费休水份测定仪根据不同的原理实现方法可分为容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法卡尔费休水分测定仪(也称电量法,或者微量水分测定仪)两种形式和结构上差别较大的水分测定仪产品;

 

容量法卡尔费休水分测定仪

容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。

优点:

1、准确反应终点的判断,可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量

2、只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且精确测量样品中的水份;

3、水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟;

4、对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪;

5、对于一些难溶性、不溶性物质,水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行精确检测;

缺点:

1、 检测精度和多因素有关,尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力;

2、 检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂(库仑法也一样);容易产生环境污染;

3、 由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪,需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响,因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量;

 

影响容量法卡尔费休水份测定仪产品质量和测定结果的关键因素有以下几个:

1、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,并且所使用溶剂易挥发且有毒,因此要求滴定系统具有很好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点不稳定和误差,并且造成环境的污染,损害操作人员健康禾工AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪的滴定池和管路连接就经过数代产品的完善才形成目前精度高,故障率极低的产品系列;

2、需要有一套相对复杂的高精度的滴定控制系统。AKF系列容量法卡尔费休水份仪的滴定控制系统采用了高精度的玻璃计量管,高精度传动结构,特别研发的专利活塞,采用防扩散出液滴定头使滴定给液精度达到了0.5ul,确保了最终的滴定精度目前网络上有些产品号称滴定精度达到1ppm, 检测限达到10PPM的产品,其最小给液设定值却达到0.01ml,甚至采用普通的塑料计量管,这是根本不可能实现的。

3、滴定控制功能;由于不同的样品在滴定池溶剂环境中水份释放的速度不一样,比如对于部分难溶或者慢溶的样品,样品加入滴定池后,需要一定的时间才能将水份释放出来;有些样品有分析过程中则是缓慢持续的释放水份,还有一些样品在溶解后具有一定的粘度会导致水分与卡尔费休试剂的反应时间变长,为了充分应对这类问题,AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪增加了延迟滴定、终点延时等设置,可以根据样品具体情况调整滴定控制参数。

4滴定头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。滴定头是将卡尔费休试剂准确加入到滴定池中的最后部件,通常要求滴定头出口要做得很,并需要有防扩散设计,保证测量精度。AKF系列卡尔费休水份测定仪使用多种防扩散滴定头设计使得将滴定头深入测定池液面以下也不会产生影响精度的扩散现象,防止滴定头悬在液面以上产生的滴定剂的挂滴现象影响测定精度

5、终点判别及滴定速度的控制;传统通过目视观察溶液颜色突变的方法灵敏度和准确度比较差,对于检测微量水份具有较大的误差;因此全自动卡尔费休水份测定仪一般采用电化学终点法,AKF系列卡尔费休水份测定仪最新的型号产品通过实时精确监测滴定信息,采用全自动调节控制滴定速度,使测定一个样品的时间从原来的数分钟减少到2分钟以内,对于部分样品甚至数十秒中即可完成一个样品的准确测定。

6、辅助设备的设计制造难度较高,对于部分难溶解,不溶解的样品,还有其它挥发类物质的检测精确度影响极大,市场上很多卡式加热炉配合卡尔费休水份测定仪检测,很难做到检测结果的重复精度。禾工科学仪器经过多年的摸索开发,研发出了适用于AKF系列卡尔费休水分测定仪的HT-1加热滴定台适用于庶糖,巧克力,奶酪,黄油等常温下不易释放水份的精品,和KH系列卡氏顶空加热进样器,专用于在试剂中不溶解的塑料粒子,电池极片,香精香料,食品添加剂,矿物,高温油类等不溶性样品;

当然,除上述产品因素影响卡尔费休水分测定仪的检测结果外,还有仪器操作者的进样准确性,外部水份影响,试剂质量和样品本身的特性都有可能影响检测结果,但由于这些因素和仪器本身质量并无关联,在此不再细述。

由于近年来,国内精密加工技术,材料的快速发展,以及软硬件设计技术的提升,国内的容易法卡尔费休水份测定仪质量和性能已经逐步接近了进口知名品牌的水平;其中以改进型器AKF系列水分测定仪为例,经过数百用户的使用,目前因其良好的性能价格比,以及极低的故障率已经赢得了许多医药、食品、化工,石油,机械电池等行业及高校研究院所客户的信任。

许多用户使用反馈该仪器检测结果可完全替代进口同类产品,目前也拥有国内众多的第三方检测企业,质检部门客户;推荐用于检测50ppm水份含量的样品;AKF在企业中可实现24小时不间断工作,长时间持续工作而不出任何故障。智能卡尔费休水份测定仪由于强大的计算控制功能、优越的外观设计,和可视化的便捷操作界面已经成为国内部分知名企业用于替换进口同类产品的选择,该仪器不仅能快速准确测定0.001%以上的水含量,还含有分析结果统计、计算,报表管理,智能故障诊断等高级功能,性能和产品质量经过多年持续改进,已经可完全取代任何一款进口同类产品,适用于各种制药企业、检验检疫、产品质量监管部门,第三方检测,研发中心等高端用户。

库仑法卡尔费休水分测定仪(AKF-3)

库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量,来推算出被反应掉的水份总量,因为电量的单位是库仑,所以叫库仑法水份仪,同时也可称为电量法水份测定仪。由于其检测机理都是通过卡尔费休法测定,所以库仑法水份测定仪和容量法水份测定仪都属于卡尔费休水份测定仪。

由于滴定池中的卡尔费休试剂是定量的,同时仪器在反应少量水份时,能做到又快又准确,但反应大量水份时则相对较慢并受限于滴定池容量和电解池电解碘的速度;因此库仑法卡尔费休水份测定仪非常适合检测1000PPM以下的微量水份,而在检测水份含量高的样品时,加样量过少则不能体验样品的真实平均水份,加样量过多,则受限于碘的电解速度,反应完水份需要时间很长;因此库仑法水份测定仪通常也称为微量水份测定仪。

优点:

1)库仑法卡尔费休水份测定仪通过计算阳极电解碘产生的电量来检测水份含量,在仪器质量可靠的情况下,可以非常精确的测定水份含量,

2)在检测微量水份时,电解速度能满足要求,往往十几秒到几十秒就能检测一个样品,检测效率极高;

3)库仑法卡尔费休水份测定仪相比容量法卡尔费休水份测定仪来说,不需要精密滴定系统,无传动结构和高精度计量系统,可能发生的仪器故障也大为减少;

缺点:

1)由于库仑法是通过计算电解碘产生的电量来测定水份的,因此必须保证待测样品不能有以下副反应:A、与卡尔费休试剂反应生成水;B、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应释放碘;受此影响:一些样品如铁盐,亚硝酸盐,酮类盐,氧化物,氢氧化物,醛、酮、金属过氧化物,强氧化剂,还有强酸,含硼化合物等不能使用库仑法检测;

2)由于在电解池中碘的电解速度较慢,但水份含量较高时,电解速度跟不上水的反应速度,会导致检测效率大幅降低,而如果通过减少样品量的方式来检测,则会降低样品结果的可靠性,因此库仑法卡尔费休水份测定仪建议使用于1000PPM以下水份含量的检测。

AKF系列库仑法卡尔费休水分测定仪根据用户需求设计了AKF库仑法水分测定仪。AKF智能库仑测定仪则整合的数据处理,数据打印,和智能滴定控制管理,成为具有全自动快速检测,数据自动处理等功能,检测精度与结果重复性也较国内同类产品有大幅提升。禾工科学仪器通过优化电解电源,确保电解电流的精确,根据多年的经验独创了电解控制体系,采用高精度的电解电极和电解池设计,能够准确快速的分析样品中的微量水份,具有精度高,低故障率的特点。经过众多用户使用验证,证明完全可替代同类进口产品。

检测范围:3ug-99mg水,显示精度:0.1ug;汉字菜单,大液晶触摸显示屏;六档电解电流自动切换,测定重复性和精度接近进口产品;可选配专用打印机;

综上所述,加热法快速水份测定仪一般使用于样品中不含除水以外的挥发性物质,不溶或者难溶于有机溶剂中的样品,使用加热法水份测定仪的好处就是除了用电,不需要使用其它的辅助试剂,安装和操作也相对简单;但检测结果的准确度和检测效率则不如卡尔费休法水份测定仪;后者除具有比加热法水份测定仪更加快捷,更加精确的检测特性外,能够使用的检测范围也非常广泛,并且应该根据样品水份含量和样品特性选择应该采用的卡尔费休水份测定仪类型,当样品中水份含量小于1000ppm时,并且不含上述限制物质时,应优先选择库仑法水份测定仪,比如AKF-3型智能微量水份测定仪。否则选择类似AKF-1型或者AKF-2010v型容量法全自动卡尔费休水份测定仪。

根据一些特殊难以分析的样品开发出了具有加热功能的滴定台,专用于检测不溶性或者难溶性样品的卡氏加热顶空进样器,微量检测池等辅助设备,并和这些设备组合开发出了塑料粒子水分测定,锂电池电解液及电极极片中的水分测定等专用成套水分测定仪。经过众多知名企业应用,被证明性能可完全替代甚至超过进口知名品牌产品的检测效果。