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电位滴定法测定油中硫醇硫的含量

电位滴定法测定油中硫醇硫的含量

 

1 前言

 

硫在原油中有存在形态主要有硫化氢、硫醇、硫醚、噻吩及其衍生物,其共同特点是对金属设备有较强的腐蚀作用。原油中的硫醇一般在较轻的馏分中,并随着馏分沸点升高其含量降低。300℃以上的馏分中基本不含硫醇。硫醇气味恶臭,液化气、汽油和煤油等馏分燃料必须精制脱除硫醇。测定馏分燃料中的硫醇含量是评价其质量好坏的一个重要指标。本文依照国标中的方法,为煤油和汽油的硫醇硫测定提供了一定的技术支持。

2仪器与试剂

2.1仪器

T960电位滴定仪,银/硫化银复合电极

 

2。2试剂

硝酸银醇溶液(0.1mol/L和0.01mol/L)、酸性滴定溶剂、碱性滴定溶剂、硫化钠溶液(10g/L)

3实验方法

3.1 滴定步骤

1)制备银/硫化银电极

先用砂纸打磨准备好的银复合电极,直至出现干净抛光的银面。使电极处于工作状态,并使之浸入含有8mL硫化钠溶液的100mL酸性溶液中。在不断搅拌下,从滴定管缓慢滴加10mL硝酸银醇溶液(0.1mol/L),滴定时间控制在10-15min。

从溶液中取出电极,用水冲洗干净,擦干后将电极放在含有0.5mL硝酸银醇溶液

(0.1mol/L)的100mL酸性溶液中5min以上。再次浸入含有硫化钠溶液的酸性溶液中,重复滴加硝酸银醇溶液的步骤。

2)样品滴定

称取50mL煤油(或汽油)置于烧杯中,加入100mL酸性(或碱性)滴定溶液,混匀。用硝酸银醇溶液(0.01 mol/L)进行滴定,同时做空白实验。

3.2滴定参数

1)制备银/硫化银电极

4结果与讨论

4.1实验结果

1)煤油

空白体积:0.22mL

式中:

X--硫醇硫质量分数,单位为百分比(%);

A1--试样滴定时接近+300mV达到终点所需要的硝酸银醇溶液体积,单位为毫升(mL);

A0--空白滴定时接近+300mV达到终点所需要的硝酸银醇溶液体积,单位为毫升(mL);

d--取样温度下的样品密度(煤油密度0.8,汽油密度0.7),单位为克每毫升(g/mL);

D--稀释系数;

J--所用稀释剂的体积,单位为毫升(mL);

M--硝酸银醇的摩尔浓度,单位为(mol/L);

V--所用试样的体积,单位为毫升(mL);

3.206 --100×每毫摩尔硫醇中硫的以克为单位的质量。

 

 

 

4。2 谱图

1)煤油

 

(2)汽油

4。3 结论

由实验结果得知,测定的硫醇硫含量符合国标中对于重复性的要求。试样滴定体积与空白相差不大,因此,本实验平行样品相对偏差较一般实验偏大。

参考文献

[1]GBT 1792-2015汽油煤油喷气燃料和馏分燃料中硫醇硫的测定 电位滴定法[S].

注意事项

测定汽油时,需按照国标配制碱性滴定溶剂。

附录溶液配制

1)硝酸银醇溶液(0.1mol/L):用25mL水溶解4.25g硝酸银,然后用异丙醇稀释至250mL。

2)硝酸银醇溶液(0。01mol/L):吸取0。1 mol/L的硝酸银醇溶液25mL定容至250mL。

3)酸性滴定溶剂:将1。35g乙酸钠溶解于10mL水中,注入487。5mL异丙醇,再加入2。3g冰乙酸。

4)碱性滴定溶剂:将1.35g乙酸钠溶解于10mL水中,注入487.5mL异丙醇。

5)硫化钠溶液:在水中溶解1g硫化钠或3。1g硫化钠水合物(Na2S。9H2O),然后用水稀释至100mL。