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电位滴定分析方法在标准溶液制备中的应用

1 前言

容量分析法 (手工滴定法) 常采用化学指示剂作为容量分析法的终点指示, 在滴定过程中, 化学指示剂发生颜色变化的转变点常被称为滴定终点, 滴定终点与等当点 (定量反应完全) 不一定恰恰符合, 由此所造成分析的误差叫做滴定误差, 终点判定、滴定管读数等都会带来人为的滴定误差。而电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法, 在滴定过程中, 随着滴定剂的不断加入, 电极电位E不断发生变化, 电极电位发生突跃时, 说明滴定到达终点, 从而避免了人为主观因素引起的滴定误差, 提高了标定结果的准确性和重复性。电位滴定过程中使用不同的指示电极, 可以进行酸碱滴定, 氧化还原滴定, 配合滴定和沉淀滴定, 本文利用电位滴定分析法和手工滴定法分别对0.5mol/L盐酸标准溶液浓度、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液浓度、0.1mol/L硝酸银标准溶液浓度进行标定, 通过对两种方法标定结果的对比, 以探讨电位滴定分析方法在标准溶液制备中应用的可行性。

2 实验方法

2。1 仪器与试剂

仪器:自动电位滴定仪 (0.001 p H, 0.1m V, 0.1℃) 、50m L烧杯、10m L移液管、250m L容量瓶、500m L量筒、OHAUS Adventure TM电子天平 (±0.001 mg, 梅特勒-托利多仪器 (上海) 有限公司) 、干燥器、电子烘箱、马弗炉、银电极、p H电极、饱和甘汞电极

试剂:硝酸银 (AR) 、无水硫酸钠 (UG) 、无水氯化钠 (UG) 、邻苯二甲酸氢钾 (UG) 、氢氧化钠 (AR) 、36%盐酸溶液 (AR)

2.2 基准物的前处理

在整个实验过程中我们所标定的溶液有着不同的基准物质, 常用来标定硝酸银的基准物为氯化钠, 用来标定盐酸的基准物为无水碳酸钠, 用来标定的氢氧化钠的基准物为邻笨二甲酸氢钾, 由于基准物在放置过程中会吸收空气中的水分, 使其增重, 而我们在实验中使用基准物质时必须称取准确的质量, 因此在使用这些基准物质时必须对其进行前处理, 即对其进行烘干或焙烧处理。根据基准物的性质决定, 我们对氯化钠基准物在500~600℃的高温炉灼烧至恒重、对无水碳酸钠基准物在270~300℃高温炉中灼烧至恒重、对邻笨二甲酸氢钾基准物在105~110℃电烘箱中干燥至恒重。恒重后的基准物应及时放置在干燥器中备用。

2。3 标准溶液的制备

根据公式C母液V母液=C待标V待标, 分别计算并配制出0.1mol/L硝酸银溶液、0.5mol/L盐酸标准溶液、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。

2.4 标准溶液的标定

2.4.1 氢氧化钠标准溶液的标定

化学滴定法:氢氧化钠溶液与邻苯二甲酸氢钾溶液发生滴定反应, 以酚酞作为指示剂, 生成邻苯二甲酸钾钠, 随着氢氧化钠溶液的滴入, 反应溶液从无色滴至粉红色, 保持30s不褪色, 滴定结束。

电位滴定法:氢氧化钠溶液与邻苯二甲酸氢钾溶液发生滴定反应, 生成邻苯二甲酸钾钠, 随着氢氧化钠溶液的滴入, 反应溶液从中性滴定至碱性, 达到设定p H时, p H电极指示终点, 滴定结束。

反应方程式如下:

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Na OH标准溶液浓度计算公式:


 

2。4。2 盐酸的手工标定

化学滴定法:盐酸溶液与碳酸钠溶液发生滴定反应, 以甲基橙作为指示剂, 生成二氧化碳气体, 随着盐酸溶液的滴入, 反应溶液从黄色滴至橙色, 保持30s不褪色, 滴定结束。

电位滴定法:氢氧化钠溶液与邻苯二甲酸氢钾溶液发生滴定反应, 生成二氧化碳气体, 随着盐酸溶液的滴入, 反应溶液从中性滴定至酸性, 达到设定p H时, p H电极指示终点, 滴定结束。

反应方程式如下:

2HCl+Na2CO3=2Na Cl+CO2 (气体) +H2O

H++CO32-=H2O+CO2 (气体)

HCl标准溶液浓度计算公式:

 

2.4.3 硝酸银的手工标定

化学滴定法:硝酸银溶液与氯化钠溶液发生滴定反应, 以铬酸钾作为指示剂, 生成氯化银沉淀, 随着硝酸银溶液的滴入, 反应溶液从黄色滴至砖红色, 保持30s不褪色, 滴定结束。

电位滴定法:硝酸银溶液与氯化钠溶液发生沉淀滴定反应, 生成氯化银沉淀, 随着硝酸银溶液的滴入, 溶液中银离子含量逐渐上升, 达到设定电位值时, 银电极指示终点, 滴定结束。

反应方程式如下:

Na Cl+Ag NO3=Ag Cl (沉淀) +Na NO3

Cl-+Ag+=Ag Cl (沉淀)

Ag NO3标准溶液浓度计算公式:

 

3 实验结果及分析

3.1 氢氧化钠标准溶液化学滴定与电位滴定对比

利用两种不同方法对氢氧化钠标准溶液进行标定, 结果见表1、图1。

表1 氢氧化钠标准溶液手工滴定与电位滴定数据表    下载原表

图1 氢氧化钠标准溶液手工滴定与电位滴定对比曲线图   下载原图

 

从表1和图1我们可以看出虽然手工滴定与电位滴定结果平均值均为0。0003mol/L, 但化学滴定结果数据波动性较为明显, 相对标准偏差为0。1533%, 而电位滴定的结果数据较为稳定, 相对标准偏差为0。0032%, 因此可以得出电位滴定氢氧化钠标准溶液的结果比手工滴定结果较为准确且重现性较好。

3.2 盐酸标准溶液化学滴定与电位滴定

利用两种不同方法对盐酸标准溶液进行标定, 结果见表2、图2。

表2 盐酸标准溶液手工滴定与电位滴定数据表    下载原表

图2 盐酸标准溶液手工滴定与电位滴定对比曲线图   下载原图

 

由表2、图2我们可以看出虽然手工滴定与电位滴定结果平均值差值仅0。0003mol/L, 但手工滴定结果数据存在波动性, 相对标准偏差为0。1632%, 而电位滴定的结果数据较为稳定, 相对标准偏差仅为0。028%, 因此可以得出电位滴定盐酸标准溶液的结果比手工滴定结果较为准确且重现性较好。

3.3 硝酸银标准溶液手工滴定与电位滴定

利用两种不同方法对硝酸银标准溶液进行标定, 结果见表3、图3。

表3 硝酸银标准溶液手工滴定与电位滴定数据表    下载原表

图3 硝酸银标准溶液手工滴定与电位滴定对比曲线图   下载原图

 

由表3、图3我们可以看出, 虽然手工滴定与电位滴定结果平均值均为0.1037mol/L, 但手工滴定结果数据波动性较为明显, 相对标准偏差为0.1430%, 而电位滴定的结果数据较为稳定, 相对标准偏差仅为0.0239%, 因此可以得出电位滴定盐酸标准溶液的结果比手工滴定结果较为准确且重现性较好。

4 结论

本实验将电位滴定与传统的手工滴定进行对比验证, 从方法的建立到实验的实施, 我们不难看出电位滴定标准溶液浓度较手工滴定更为准确且重现性好, 手工滴定目前是化学分析方法中的一个常规分析方法, 有着准确的分析理论, 有着悠久的历史, 但是常规的手工滴定分析中会存在着很多的不确定因素, 随着物理学、电化学知识的普及, 将电化学原理容入到化学滴定分析过程中, 通过电化学工作站识别溶液环境中的电位、p H等的突变, 从而判定出溶液的终点, 避免了实验操作者的主观因素和操作原因引起的实验误差, 准确度和精密度都优于传统的人工滴定, 从而确保了滴定分析的准确性和重现性, 但电位滴定法仍具有一定的局限性, 如滴定过程中受酸碱解离常数或络合滴定常数影响, 引起电位突跃范围过窄或不明显, 难以识别滴定终点, 从而导致滴定结果异常。尽管如此, 电位滴定法的优势是无法忽略的, 随着今后社会及科技进步和发展, 电位滴定法将得到更好的完善巩固和广泛的运用。